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液相色譜保養(yǎng)|HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化

更新時(shí)間:2018-08-23      點(diǎn)擊次數(shù):2447
磷酸清洗  通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)??赡苁怯捎谙礈熳饔茫坪醣葟?qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成。硝酸鈍化  實(shí)際上是作用于不銹鋼表面,在表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護(hù)不銹鋼免受腐蝕(鹵化物,螯合劑,等等)并且盡量減少浸出的金屬離子進(jìn)入流動(dòng)相。以下應(yīng)用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化包括:?所有的氨基酸分析系統(tǒng)  ?所有包含電化學(xué)檢測器的系統(tǒng)  ?所有要分析無機(jī)陽離子,包括過渡金屬的系統(tǒng)  ?所有利用柱后添加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的系統(tǒng)以下應(yīng)用需要在使用前只做磷酸清洗包括:  ?所有常規(guī)用途的、可能在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運(yùn)行的HPLC系統(tǒng)  ?所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測系統(tǒng)系統(tǒng)清洗指南注意:在實(shí)行這個(gè)程序時(shí)采用適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施準(zhǔn)備工作:  首先,摘下色譜柱,用兩通或接頭取代色譜柱。在實(shí)行這一清洗步驟時(shí),如果有可能選擇監(jiān)測的紫外波長為:254nm。通過軟件或移去電纜的方式取消紫外檢測器的自動(dòng)回零功能。具體步驟:  1、用甲醇*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路?! ?、用水*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路?! ?、以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。在沖洗期間活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等?! ?、用水*沖洗所有管路和系統(tǒng)?! ”匾獣r(shí)用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個(gè)強(qiáng)紫外吸收溶液。除非需要,不要做鈍化程序  5、以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)?! ?、用水*沖洗系統(tǒng),仔細(xì)檢查是否有任何滲漏,在沖洗期間反復(fù)活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等?! ∽⒁猓喝绻阋玫陀?70nm的紫外波長作檢測,則需要更大量水的清洗過程,不斷的換新鮮水并活動(dòng)各個(gè)閥(沖洗進(jìn)樣器,等)以便從系統(tǒng)中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會(huì)觀察到在低紫外波長下有負(fù)的基線漂移。勤換水和有耐心是盡快消除紫外本底的關(guān)鍵?! ?、返回到甲醇洗,然后繼續(xù)用實(shí)驗(yàn)所需的溶劑沖洗?! ?、通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測器的自動(dòng)回零功能恢復(fù)。

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